一种紫外宽频光催化剂的制备方法与流程

日期:2019-05-22 09:47:58

技术领域本发明涉及一种紫外宽频光催化剂的制备方法,属于光催化剂制备领域。

背景技术:
TiO2(TiO2)多相光催化技术,是目前降解有机污染物最有发展前景的环境污染治理手段之一,受到了世界范围内光催化领域专家学者的广泛关注。1972年,日本科学家Fujishima和Honda在《Nature》杂志上发表了一篇关于TiO2电极上光催化分解水的研究成果,这项研究工作将太阳能转换为化学能,并将电化学和光催化紧密联系起来,被认为是多相光催化新时代开始的标志。从此,TiO2作为一种典型的半导体光催化剂,得到了深入的研究。目前,用于光降解的催化剂主要有TiO2、CdS、ZnO、SnO2、WO3、Fe2O3等。其中TiO2具有氧化能力强、光稳定性好、无毒无害、廉价易得的优点,在光照下还能够加速表面一些吸热的化学反应,所以是研究得最多的一种光催化材料。作为典型的半导体光催化剂,TiO2以其催化能力强、光稳定性好、无毒无害、廉价易得等优势受到广泛关注和研究。然而,由于其光吸收范围窄、量子效率低,所以在实际应用方面受到了严重制约。主要是因为TiO2的禁带宽度较大,只能响应占太阳光谱3%~5%的紫外光部分,太阳能利用率不高,无法充分发挥其光催化效应,所以制备一种高效的,可广泛吸收紫外线频率,充分利用太阳光的光催化剂很有必要。

技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题:针对目前制备的TiO2光催化剂禁带宽度较大,只能响应占太阳光谱3%~5%的紫外光部分,太阳能利用率不高,无法充分发挥其光催化效应的问题,提供了一种通过苯乙烯与水杨酸混合制备水杨酸酯树脂,再通过将纳米二氧化钛与水杨酸酯分散混合,制备光催化剂,通过水杨酸酯对紫外线进行吸收,随后在紫外线照射下发生分子重排,化其紫外线吸收作用,大幅提高纳米二氧化钛的吸收范围。为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:(1)在装有搅拌器的四口烧瓶中加入10~15g水杨酸和50~55mL的二氯甲烷,搅拌混合并升温加热至45~50℃,待保温加热15~20min后,继续添加15~20mL的苯乙烯和质量浓度为25%的硫酸溶液,搅拌混合并保温反应2~3h;(2)待保温反应完成后,对其添加质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,调节pH至7.0~7.5后,对其减压蒸馏脱除二氯甲烷,随后继续添加8~10mL的质量浓度为10%的硫酸锌溶液,搅拌混合并置于45~60℃下保温反应1~2h,待反应完成后,对其过滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH至7.0,制备得改性水杨酸酯树脂;(3)按质量比1:10,将上述制备的改性水杨酸树脂置于甲苯中,搅拌混合并使其完全溶解制备的水杨酸酯分散液,再按钛酸丁酯与甲苯体积比2:3,将钛酸丁酯溶解至甲苯中,搅拌混合并溶解制备得钛酸丁酯分散液,随后按水杨酸酯分散液与至钛酸丁酯分散液体积比1:3,将水杨酸酯分散液增加至钛酸丁酯分散液,搅拌混合并置于200~300W下超声分散20~30min,制备得钛酸丁酯水杨酸混合液;(4)待分散完成后,向上述制备的钛酸丁酯水杨酸混合液中添加水杨酸分散液总质量20%的蒸馏水,搅拌10~15min后,对其升温加热至65~70℃,保温反应至无沉淀析出,对其抽滤并收集滤饼;(5)按固液质量比1:5,将滤饼添加至质量浓度为20%的盐酸溶液中,在65~70℃下密封搅拌反应3~4h后,再置于150~155℃下水热处理18~20h,随后停止加热并静置冷却至20~30℃,对其抽滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH为7.0后,在60~80℃下干燥6~8h,即可制备得一种紫外宽频光催化剂。本发明的应用方法是:选取0.008~0.010g/mL的甲基橙废水溶液,用1mol/L的硫酸溶液调节pH至3~4,在50~70℃下,将上述制备得紫外宽频光催化剂添加至废水中,投加量为450~500g/T,待投加后30~40min,脱色率可达93%以上。本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明制备的紫外宽频光催化剂紫外吸收波长可达350~380nm,且催化效率高,催化时间减少30~45%,脱色率可达93%以上;(2)通过水杨酸与钛酸丁酯进行制备,操作简单,绿色环保。具体实施方式首先在装有搅拌器的四口烧瓶中加入10~15g水杨酸和50~55mL的二氯甲烷,搅拌混合并升温加热至45~50℃,待保温加热15~20min后,继续添加15~20mL的苯乙烯和质量浓度为25%的硫酸溶液,搅拌混合并保温反应2~3h;待保温反应完成后,对其添加质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,调节pH至7.0~7.5后,对其减压蒸馏脱除二氯甲烷,随后继续添加8~10mL的质量浓度为10%的硫酸锌溶液,搅拌混合并置于45~60℃下保温反应1~2h,待反应完成后,对其过滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH至7.0,制备得改性水杨酸酯树脂;按质量比1:10,将上述制备的改性水杨酸树脂置于甲苯中,搅拌混合并使其完全溶解制备的水杨酸酯分散液,再按钛酸丁酯与甲苯体积比2:3,将钛酸丁酯溶解至甲苯中,搅拌混合并溶解制备得钛酸丁酯分散液,随后按水杨酸酯分散液与至钛酸丁酯分散液体积比1:3,将水杨酸酯分散液增加至钛酸丁酯分散液,搅拌混合并置于200~300W下超声分散20~30min,制备得钛酸丁酯水杨酸混合液;待分散完成后,向上述制备的钛酸丁酯水杨酸混合液中添加水杨酸分散液总质量20%的蒸馏水,搅拌10~15min后,对其升温加热至65~70℃,保温反应至无沉淀析出,对其抽滤并收集滤饼;按固液质量比1:5,将滤饼添加至质量浓度为20%的盐酸溶液中,在65~70℃下密封搅拌反应3~4h后,再置于150~155℃下水热处理18~20h,随后停止加热并静置冷却至20~30℃,对其抽滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH为7.0后,在60~80℃下干燥6~8h,即可制备得一种紫外宽频光催化剂。实例1首先在装有搅拌器的四口烧瓶中加入10g水杨酸和50mL的二氯甲烷,搅拌混合并升温加热至45℃,待保温加热15min后,继续添加15mL的苯乙烯和质量浓度为25%的硫酸溶液,搅拌混合并保温反应2h;待保温反应完成后,对其添加质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,调节pH至7.0后,对其减压蒸馏脱除二氯甲烷,随后继续添加8mL的质量浓度为10%的硫酸锌溶液,搅拌混合并置于45℃下保温反应1h,待反应完成后,对其过滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH至7.0,制备得改性水杨酸酯树脂;按质量比1:10,将上述制备的改性水杨酸树脂置于甲苯中,搅拌混合并使其完全溶解制备的水杨酸酯分散液,再按钛酸丁酯与甲苯体积比2:3,将钛酸丁酯溶解至甲苯中,搅拌混合并溶解制备得钛酸丁酯分散液,随后按水杨酸酯分散液与至钛酸丁酯分散液体积比1:3,将水杨酸酯分散液增加至钛酸丁酯分散液,搅拌混合并置于200W下超声分散20min,制备得钛酸丁酯水杨酸混合液;待分散完成后,向上述制备的钛酸丁酯水杨酸混合液中添加水杨酸分散液总质量20%的蒸馏水,搅拌10min后,对其升温加热至65℃,保温反应至无沉淀析出,对其抽滤并收集滤饼;按固液质量比1:5,将滤饼添加至质量浓度为20%的盐酸溶液中,在65℃下密封搅拌反应3h后,再置于150℃下水热处理18h,随后停止加热并静置冷却至20℃,对其抽滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH为7.0后,在60℃下干燥6h,即可制备得一种紫外宽频光催化剂。选取0.008g/mL的甲基橙废水溶液,用1mol/L的硫酸溶液调节pH至3,在50℃下,将上述制备得紫外宽频光催化剂添加至废水中,投加量为450g/T,待投加后30min,脱色率可达93.5%。实例2首先在装有搅拌器的四口烧瓶中加入12g水杨酸和52mL的二氯甲烷,搅拌混合并升温加热至47℃,待保温加热17min后,继续添加17mL的苯乙烯和质量浓度为25%的硫酸溶液,搅拌混合并保温反应2.5h;待保温反应完成后,对其添加质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,调节pH至7.2后,对其减压蒸馏脱除二氯甲烷,随后继续添加9mL的质量浓度为10%的硫酸锌溶液,搅拌混合并置于48℃下保温反应1.5h,待反应完成后,对其过滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH至7.0,制备得改性水杨酸酯树脂;按质量比1:10,将上述制备的改性水杨酸树脂置于甲苯中,搅拌混合并使其完全溶解制备的水杨酸酯分散液,再按钛酸丁酯与甲苯体积比2:3,将钛酸丁酯溶解至甲苯中,搅拌混合并溶解制备得钛酸丁酯分散液,随后按水杨酸酯分散液与至钛酸丁酯分散液体积比1:3,将水杨酸酯分散液增加至钛酸丁酯分散液,搅拌混合并置于250W下超声分散25min,制备得钛酸丁酯水杨酸混合液;待分散完成后,向上述制备的钛酸丁酯水杨酸混合液中添加水杨酸分散液总质量20%的蒸馏水,搅拌12min后,对其升温加热至67℃,保温反应至无沉淀析出,对其抽滤并收集滤饼;按固液质量比1:5,将滤饼添加至质量浓度为20%的盐酸溶液中,在67℃下密封搅拌反应3.5h后,再置于152℃下水热处理19h,随后停止加热并静置冷却至25℃,对其抽滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH为7.0后,在70℃下干燥7h,即可制备得一种紫外宽频光催化剂。选取0.009g/mL的甲基橙废水溶液,用1mol/L的硫酸溶液调节pH至3,在60℃下,将上述制备得紫外宽频光催化剂添加至废水中,投加量为470g/T,待投加后35min,脱色率可达94%。实例3首先在装有搅拌器的四口烧瓶中加入15g水杨酸和55mL的二氯甲烷,搅拌混合并升温加热至50℃,待保温加热20min后,继续添加20mL的苯乙烯和质量浓度为25%的硫酸溶液,搅拌混合并保温反应3h;待保温反应完成后,对其添加质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,调节pH至7.5后,对其减压蒸馏脱除二氯甲烷,随后继续添加10mL的质量浓度为10%的硫酸锌溶液,搅拌混合并置于60℃下保温反应2h,待反应完成后,对其过滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH至7.0,制备得改性水杨酸酯树脂;按质量比1:10,将上述制备的改性水杨酸树脂置于甲苯中,搅拌混合并使其完全溶解制备的水杨酸酯分散液,再按钛酸丁酯与甲苯体积比2:3,将钛酸丁酯溶解至甲苯中,搅拌混合并溶解制备得钛酸丁酯分散液,随后按水杨酸酯分散液与至钛酸丁酯分散液体积比1:3,将水杨酸酯分散液增加至钛酸丁酯分散液,搅拌混合并置于300W下超声分散30min,制备得钛酸丁酯水杨酸混合液;待分散完成后,向上述制备的钛酸丁酯水杨酸混合液中添加水杨酸分散液总质量20%的蒸馏水,搅拌15min后,对其升温加热至70℃,保温反应至无沉淀析出,对其抽滤并收集滤饼;按固液质量比1:5,将滤饼添加至质量浓度为20%的盐酸溶液中,在70℃下密封搅拌反应4h后,再置于155℃下水热处理20h,随后停止加热并静置冷却至30℃,对其抽滤并收集滤饼,用去离子水洗涤至pH为7.0后,在80℃下干燥8h,即可制备得一种紫外宽频光催化剂。选取0.010g/mL的甲基橙废水溶液,用1mol/L的硫酸溶液调节pH至4,在70℃下,将上述制备得紫外宽频光催化剂添加至废水中,投加量为500g/T,待投加后40min,脱色率可达95%。

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